成分分析設(shè)備：XRF與ICP-OES的區(qū)別

XRF與ICP-OES的區(qū)別

在實(shí)際生產(chǎn)、研發(fā)的過程中常常需要對(duì)未知物成分進(jìn)行分析，通過成分分析技術(shù)可以快速確定目標(biāo)樣品中的各種組成成分，幫助實(shí)驗(yàn)人員對(duì)樣品進(jìn)行定性定量分析和鑒別。

目前，常見的成分分析設(shè)備：XRF和ICP，本文將為大家講述這兩者的區(qū)別。

X射線熒光光譜儀（XRF）

XRF指的是X射線熒光光譜儀，一種可以同時(shí)對(duì)多元素進(jìn)行快速測(cè)定的儀器。

基本原理：初級(jí)X射線與樣品表面原子核外電子相互作用，發(fā)生能級(jí)躍遷后發(fā)射出特征X射線。

特征X射線是一種電磁波，同時(shí)具備能量和波長兩種特性。由于每個(gè)元素的特征X射線能量和波長固定且唯YI，通過探測(cè)器探查樣品中元素特定的能量或者特定角度的熒光輻射，即可獲得樣品中的組成元素。同時(shí)，樣品中元素的特征X射線強(qiáng)度與其在樣品中的濃度有關(guān)，根據(jù)元素特征X射線強(qiáng)度，可獲得各元素的含量信息。

能量色散型X射線熒光光譜儀——EDX4500H

根據(jù)測(cè)定重點(diǎn)的不同，X射線熒光光譜儀又分為兩種：

能量色散型X射線熒光光譜儀（EDXRF或EDX），通過測(cè)定特定X射線的能量分析被測(cè)樣品的組成成分；

波長色散型X射線熒光光譜儀（WDXRF或WDX），通過測(cè)定特定X射線波長的能量分析被測(cè)樣品的組成成分。

波長色散型X射線熒光光譜儀——ZSX Primus III+

WDXRF與EDXRF的區(qū)別

1.WDXRF用晶體分光后由探測(cè)器接收經(jīng)過衍射的特征X射線信號(hào)，EDXRF則采用半導(dǎo)體探測(cè)器與多道分析器分辨特征X射線信號(hào)；

2.EDXRF檢測(cè)范圍較窄，從Na~U，WDXRF元素檢測(cè)范圍廣，從Be~U全元素分析；

3.EDXRF體積小，價(jià)格相對(duì)較低，檢測(cè)速度較快；WDXRF比EDXRF分辨率高，檢出限好，精度高，穩(wěn)定性好，價(jià)格較高。

XRF的優(yōu)缺點(diǎn)

優(yōu)點(diǎn)：

1. 分析速度快，一般2~5min內(nèi)完成樣品中元素的檢測(cè)；

2. 非破壞性，在測(cè)定中不會(huì)引起化學(xué)狀態(tài)的改變，也不會(huì)出現(xiàn)試樣飛散現(xiàn)象；

3. 同一試樣可反復(fù)多次測(cè)量，結(jié)果重現(xiàn)性好；

4. 分析精密度高；

5. 固體、粉末、液體樣品等都可以進(jìn)行分析，檢測(cè)范圍從ppm~100%。

缺點(diǎn)：

1. 標(biāo)樣與待測(cè)需匹配，獲取較難；

2. 對(duì)輕元素的靈敏度較低；

3. 基體效應(yīng)、礦物相效應(yīng)、粒度效應(yīng)等都會(huì)對(duì)檢測(cè)產(chǎn)生影響；

4. XRF是表面成分分析，故樣品必須滿足表面平整，成分均勻才能獲得好的結(jié)果。

電感耦合等離子體發(fā)生光譜儀

（ICP-OES）

 ICP-OES其前身為ICP-AES（電感耦合等離子體原子發(fā)射譜儀）。

基本原理：物質(zhì)在高頻電磁場(chǎng)所形成的高溫等離子體中有良好的特征譜線發(fā)射，用半導(dǎo)體檢測(cè)器檢測(cè)這些譜線能量，然后參照同時(shí)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液，即可計(jì)算出試液中待測(cè)元素的含量。

電感耦合等離子體發(fā)生光譜儀（ICP-OES）

ICP-AES測(cè)試的有效波長范圍是120-800nm，原子發(fā)射光譜的所有相關(guān)信息都集中在這個(gè)范圍內(nèi)。其中，120-160nm波段尤其適用于分析鹵素或者某些特殊應(yīng)用的替代譜線。由于ICP發(fā)射光譜技術(shù)用到了越來越多的離子線，所以現(xiàn)在改叫OES了。

一般情況下，ICP-AES主要測(cè)試液體樣品，因?yàn)闇y(cè)樣時(shí)需要將樣品溶解在特定的溶劑中（一般就是水溶液）。PS：樣品必須保證澄清，含有顆粒、懸濁物可能堵塞內(nèi)室接口或通道。

ICP-OES大部份元素的檢出限為1～10ppb，一些元素也可得到亞ppb級(jí)的檢出限。

ICP-OES的檢測(cè)元素如下圖：

ICP-OES的優(yōu)缺點(diǎn)

優(yōu)點(diǎn)：

1. 可以同時(shí)快速地進(jìn)行多元素分析；

2. 靈敏度較高，每毫升亞微克級(jí)；

3. 基體效應(yīng)低，較易建立分析方法；

4. 標(biāo)準(zhǔn)曲線具有較寬的線性動(dòng)態(tài)范圍；

5. 可無任何譜線缺失的全譜直讀；

6. 可同時(shí)分析常量（低濃度）和痕量組分；

7. 具有良好的精密度和重復(fù)性。

缺點(diǎn)：

1. 樣品為液態(tài)，是破壞性檢測(cè)；

2. 樣品需經(jīng)由強(qiáng)酸高溫長時(shí)間或者高壓等消化步驟，變成液體樣品；

3. 需處理ICP-OES在前處理中產(chǎn)生的廢水廢氣，以及檢測(cè)過程中產(chǎn)生的廢氣；

4. 由于前處理使用強(qiáng)酸高溫處理，因此，對(duì)應(yīng)安全防護(hù)措施要求高。

XRF與ICP-OES的區(qū)別

1. XRF為無損分析，ICP-OES為有損分析；

2. XRF樣品前處理簡單，ICP-OES需要通過濕法將樣品制備成液體；

3. XRF優(yōu)勢(shì)在于常量元素檢測(cè)，ICP-OES則在痕量元素檢測(cè)更優(yōu)；

4. XRF的標(biāo)樣匹配要求嚴(yán)格，但采用標(biāo)樣制作標(biāo)準(zhǔn)曲線成功后可長期使用；ICP-OES標(biāo)樣獲取較簡單，但在測(cè)試前需要對(duì)所測(cè)元素建立標(biāo)準(zhǔn)曲線；

5. XRF是檢測(cè)物質(zhì)中各種氧化物和元素的含量以及成分分析，ICP一般應(yīng)用于溶液中化合物離子的含量分析。